57% HI Solution (Hydriodic Acid):Bo

57% HI Solution (Hydriodic Acid):
Boiling point 125.5-126.5 deg C

Density 1.70 gr/ml

55-57% w/w HI is 0.936 to 0.99 grams of HI per ml.

Reaction: H2S + I2 ===>> 2HI + S

In a fume cupboard a 1.5 three neck flask is added a mixture of 480 grams of iodine and 600 mls of distilled water. The centre neck is added a sealed stirring unit which leads almost to the bottom of the flask. The left neck is fitted and sealed with a glass tube which extends almost to the bottom of the flask but does not touch the stirrer. This is connected to the hydrogen sulphide (H2S) generator. The right neck is fitted and sealed with a short glass tube connected with a plastic tube to the bottom of an inverted funnel in a 5% sodium hydroxide solution.

The mixture is vigorously stirred and a stream of hydrogen sulphide (H2S) gas is passed rapidly in the iodine/water mixture as rapidly as it reacts with the iodine. After several hours, 2-3 hours, the iodine disappears and the liquid assumes a yellow colour (sometimes almost colourless) and most of the precipitated sulphur sticks together in the form of a hard lump.[NOTE 1] This liquid contains a mixture of HI, H2S and S. The liquid is now filtered through a large funnel plugged with glass wool to remove the sulphur S. No need removing the dissolved H2S as this enhances the reductive power. Add a few crystals of iodine to this HI/H2S solution and store at 0-5 deg C.

[NOTE 1] The sulphur lump in the flask can be removed by refluxing with concentrated nitric acid.

Reduction of Ephedrine HCl to Methamphetamine
Ephedrine HCl, molecular weight MW = 201.73 grams/mole

Ephedrine Freebase, molecular weight MW = 165.23 grams/mole

PROCEDURE 1:
A mixture of 80.7 grams (0.4 mole) of EPHEDRINE HCl, 20 grams of red phosphorus and 170 mls of 57% hydriodic acid is refluxed for 25 hours. Stopping refluxing after 25 hours, and allowing to stand at room temperature for another 12 hours. A total of 37 hours. After this time a large amount of crystalline material has seperated out from the solution.

The reaction mixture was diluted with 700 mls of distilled water and filtered to remove the red phosphorus.[NOTE 2] The yellow filtrate was treated with a few crystals of sodium thiosulphate to remove any free iodine.[NOTE 3] It is then made basic with 40 % sodium hydroxide solution.

The liberated freebase methamphetamine which seperates is solvent extrated with two, 75-100 ml ether portions and the ether/amine solution is first washed with 50 mls of distilled water and the ether/amine solution dried with anhydrous sodium carbonate.[NOTE 4] After removal of the ether, the oil was vacuum distilled at a vacuum of 15 mmHg at 93 degC.[NOTE 5] The yield is 80 - 88%

[NOTE 2] Rinse the red phosphorus with a little distilled water and collect with other filtrate. Use suction filtration.

[NOTE 3] Add one or two crystals at a time and mix. Then add more sodium thiosulphate in one or two crystal portions until the filtrate shows no red or purple iodine.

[NOTE 4] Anhydrous magnesium sulphate can be used and rinse with a little ether to extract all the freebase out.

[NOTE 5] The oil is a mixture of methamphetamine and iodo-ephedrine. It is very difficult to vacuum distil the methamphetamine out alone. A better method is to reduce the iodo-ephedrine/methamphetamine oil residue with lithium aluminium hydride in ether. The iodo-ephedrine is easy reduced further to methamphetamine.

PROCEDURE 2
In a 500 mls round-bottom flask is added 150 mls of glacial acetic acid, 15 grams of red phosphorus, and 33.50 grams of iodine.[NOTE 6] The mixture is allowed to react for 15 - 20 minutes, until all of the iodine has reacted. Then add 10 mls of distilled water and mix, then add 8.07 grams (0.04 mole) of EPHEDRINE HCl, and mix. A reflux condenser is added to the 500 mls round-bottom flask and the mixture is gently refluxed (gently boiled continuously) for 2 and 1/2 hours. The hot mixture is suction filtered while still hot to remove the excess re

Keputusan (Bahasa Indonesia) 1:

57% HI solusi (Hydriodic asam):Titik didih 125,5-126. 5 deg CKepadatan 1,70 g/ml55-57% w/w HI adalah 0.936 untuk 0,99 gram HI per ml.Reaksi: H2S + I2 === >> 2HI + SDalam lemari asap yang 1.5 labu leher tiga ditambahkan campuran 480 gr yodium dan 600 mls air suling. Leher pusat ditambahkan unit pengadukan tertutup yang mengarah hampir ke bagian bawah dari termos. Leher kiri dilengkapi dan disegel dengan sebuah tabung gelas yang meluas hampir ke bagian bawah dari termos, tetapi tidak menyentuh pengadukan. Ini terhubung ke hidrogen sulfida (H2S) generator. Leher kanan dilengkapi dan disegel dengan sebuah tabung gelas pendek yang terhubung dengan tabung plastik ke bawah saluran terbalik dalam larutan natrium hidroksida 5%.Campuran keras diaduk dan aliran gas hydrogen sulfida (H2S) dilewatkan cepat dalam campuran yodium air secepat bereaksi dengan yodium. Setelah beberapa jam, 2-3 jam, yodium menghilang dan cairan mengasumsikan warna kuning (kadang-kadang hampir berwarna) dan sebagian besar sulfur precipitated tongkat bersama-sama dalam bentuk benjolan. [CATATAN 1] Cairan ini berisi campuran HI, H2S, dan S. Cairan sekarang disaring melalui saluran besar terpasang dengan wol kaca untuk menghilangkan sulfur S. Tidak perlu menghapus H2S terlarut sebagai hal ini meningkatkan kekuatan reduktif. Tambahkan beberapa kristal yodium untuk HI H2S solusi ini dan toko di 0-5 deg C.[CATATAN 1] Belerang benjolan kecil di dalam labu dapat dihapus oleh peralatan refluk dengan terkonsentrasi asam nitrat.Pengurangan efedrin HCl untuk shabu-shabuEfedrin HCl, berat molekul MW = gram/mol 201.73Efedrin Freebase, berat molekul MW = gram/mol 165.23PROSEDUR 1:Campuran 80.7 gram (0.4 mol) EFEDRIN HCl, 20 gram merah fosfor dan 170 mls 57% hydriodic asam refluxed untuk 25 jam. Menghentikan peralatan refluk setelah 25 jam, dan memungkinkan untuk berdiri pada suhu kamar selama lain 12 jam. Total 37 jam. Setelah waktu ini sejumlah besar bahan kristal memiliki dipisahkan keluar dari solusi.Campuran reaksi diencerkan dengan 700 mls air suling dan disaring untuk menghapus fosfor merah. [CATATAN 2] Filtrat kuning dirawat dengan beberapa kristal natrium thiosulphate untuk menghapus yodium gratis. [CATATAN 3] Hal ini kemudian dibuat dasar dengan larutan natrium hidroksida 40%.Shabu-shabu dibebaskan freebase yang memisahkannya adalah pelarut extrated dengan dua, 75-100 ml eter porsi dan Eter amina solusi pertama dicuci dengan 50 ml air suling dan solusi eter amina dikeringkan dengan anhidrat natrium karbonat. [CATATAN 4] Setelah penghapusan eter, minyak adalah vakum didistilasi pada vakum 15 mmHg di 93 degC. [CATATAN 5] Hasil adalah 80-88%[CATATAN 2] Bilas fosfor merah dengan sedikit air suling dan mengumpulkan dengan Filtrat lainnya. Gunakan hisap filtrasi.[CATATAN 3] Tambahkan satu atau dua kristal pada waktu dan aduk. Kemudian tambahkan lebih natrium thiosulphate dalam satu atau dua porsi kristal sampai Filtrat menunjukkan tidak ada yodium merah atau ungu.[CATATAN 4] Anhidrat magnesium sulfat dapat digunakan dan bilas dengan sedikit eter untuk mengekstrak semua freebase keluar.[CATATAN 5] Minyak adalah campuran shabu-shabu dan iodo-efedrin. Sangat sulit untuk vakum menyaring shabu-shabu keluar sendiri. Metode yang lebih baik adalah untuk mengurangi residu minyak iodo-efedrin/shabu-shabu dengan lithium aluminium hidrida di eter. Iodo-efedrin mudah dikurangi lebih lanjut shabu-shabu.PROSEDUR 2Dalam labu alas bulat 500 di mls ditambahkan 150 mls asam asetat glacial, 15 gram merah fosfor dan 33.50 gram yodium. [CATATAN 6] Campuran diperbolehkan untuk bereaksi selama 15-20 menit, sampai semua yodium telah bereaksi. Kemudian tambahkan 10 mls air suling dan campuran, kemudian tambahkan 8.07 gram (0,04 mol) EFEDRIN HCl, dan campuran. Pendingin refluk ditambahkan ke labu alas bulat 500 mls dan campuran lembut refluxed (lembut direbus terus menerus) 2 dan 1/2 jam. Campuran panas adalah hisap yang disaring, sedangkan masih panas untuk menghilangkan kelebihan re